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石油產品水溶性酸及堿測定法是怎樣的

發布時間:2021-08-20      點擊次數:952

石油產品水溶性酸及堿測定法可以按照GB/T 259-88進行。本方法適用于測定液體石油產品、添加劑、潤滑劑、石蠟、地蠟及含蠟組份的水溶性酸

或堿。

根據以上GB/T259-1988標準要求,可以選擇上海頎高HSY-259石油產品水溶性酸及堿測定儀


1 方法概要

用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸或堿然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出液顏色的變化情況或用酸度計測定抽提物的 pH 值,以判斷有無水溶性酸或堿的存在。

2 儀器

2.1 分液漏斗:250 或 500mL。

2.2 試管:直徑為 15~20mm, 高度為 140~150mm,用無色玻璃制成。

2.3: 漏斗:普通玻璃漏斗。

2.4 :量筒:25,50 和 100mL。

2.5 錐形燒瓶:100 和 250 mL。

2.6 瓷蒸發皿。

2.7 電熱板及水浴。

2.8 酸度計:具有玻璃-氯化銀電極(或玻璃-甘汞電極)精度為 pH≤0.01pH。

3 試劑與材料

3.1 試劑

3.1.1 甲基橙:配成 0.02 甲基橙水溶液。

3.1.2 酚酞:配成 1 酚酞水溶液。

3.1.3 95%乙醇:分析純。

3.2 材料

3.2.1 濾紙:工業濾紙。

3.2.2 溶劑油:符合 SH004橡膠工業用溶劑油規定。

3.2.3 蒸餾水:符合 GB6682《實驗室用水規定》中三級水規定。

4 準備工作

4.1 試樣的準備:

4.1.1 將試樣置入玻璃瓶中,不超過其容積的四分之三,搖蕩 5min 粘稠的或石蠟試樣應預先加熱至 50~60℃在搖動。

4.1.2 當試樣為潤滑脂時,用刮刀將其試樣的表層(3~5mm)掛掉,然后,至少在不靠近容器壁的三處,取約等量的試樣置入瓷蒸發皿,并小心地用玻璃棒攪勻。

4.2 95% 乙醇必須用甲基橙和酚酞指示劑,或酸度計檢驗呈中性后,方可使用。

5 試驗步驟

5.1 當試驗液體石油產品時,將 50mL 試樣和 50 mL 蒸餾水放入分液漏斗,加熱至 50~60℃。輕質石油產品,如汽油和溶劑油的均不加熱。

     對 50℃運動粘度大于 75mm2/s 的石油產品,應預先在室溫下與 50 mL 汽油混合,然后,加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。

     將分液漏斗中的試驗溶液,輕輕地搖蕩 5min,不允許乳化。放出澄清后下部的水層,經濾紙過濾后,濾入錐形燒瓶中。

5.2 當試驗潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組份時,稱 50g 預先熔化好的試樣,稱準至 0.01g。將其置于瓷蒸發皿或錐形燒瓶中,然后注入 50 毫升蒸餾水,并煮沸至完全熔化。

       冷卻至室溫后,小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中,濾入錐形燒瓶。對已凝固的產品(如石蠟和地蠟等),則事先用玻璃棒刺破蠟層。

5.3 當試驗添加劑產品時,向分液漏斗中注入 10 mL 試樣和 40 mL 溶劑油,再加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。將分液漏斗搖蕩 5min,澄清后分出下部水層,經有濾紙的漏斗,濾入錐形燒瓶。

5.4 若當石油產品用水混合,即用水抽提水溶性酸或堿,產生乳化時,則用 50~60℃的 1:195%乙醇水溶液代替蒸餾水處理,以后的步驟按 5.1 條或 5.3 條進行。

注:試驗柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制的殘留石油產品時,遇到試樣的水抽出液對酚酞呈現堿性反應,可能由于皂化物發生水解引起時也可按本條步驟進行試驗。

5.5 將 5.1,5.2,5.3 條試驗所得抽提物,用酸度計或指示劑測定水溶性酸或堿。

5.5.1 用酸度計測定水溶性酸或堿向燒杯中注入 30~50 mL 抽提物,電極浸入深度為 10~12mm, 按酸度計使用要求測定 pH值。根據下表確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸或堿。

石油產品水或乙醇水溶液抽提物特性             pH 值

                      酸性                                       <4.5

                   弱酸性                                      4.5~5.0

              無水溶性酸或堿                              >5.0~9.0

                   弱堿性                                     >9.0~10.0

                    堿性                                       >10.0


5.5.2 用指示劑測定水溶性酸或堿

向兩個試管中分別放 1~2mL 抽提物在第一支試管中,加入 2 滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙融業的第三只試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色,則表示所試石油產品里有水溶性酸存在。

在第二支盛有抽提物的試管中加入 3 滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或紅色時,則表示有水溶性堿存在。

當抽提物用甲基橙或酚酞為指示劑,沒有呈現玫瑰色或紅色時,則認為沒有水溶性堿存在。

5.5.3 當對石油產品質量評價出現不一致時,則水溶性酸或堿的仲裁試驗按 5.5.1 進行。

6 精密度

6.1 本精密度規定僅適用于酸度計法。

6.2 同一操作者所提出的兩個結果之差,不應大于 0.05pH。




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