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工業芳烴對銅片腐蝕性定性試驗的方法

發布時間:2021-08-30      點擊次數:1738

1 主要內容與適用范圍

本標準規定了試樣在加熱回流條件下, 對銅片腐蝕性定性試驗的方法。

本標準適用于工業芳烴。

注意: 本標準所用的樣品和溶劑是有毒的, 應避免吸入體內和接觸皮膚; 它們易燃, 操作時應遵守相應的安全和保健措施。

2 引用標準

GB 466 銅分類

GB/T 5096 石油產品銅片腐蝕實驗法

GB 5231 加工銅 化學成分和產品形狀

GB/T 11117.1 爆震試驗參比燃料 參比燃料異辛烷

SH 0004 橡膠工業用溶劑油

3 意義

本標準可作為規格調整和質量控制的手段, 也可用于工業芳烴和有關材料的開發和研究工作。 它能指出是否存在腐蝕設備的酸性物質或硫化物等腐蝕物質。

4 方法概要

將一塊磨光的銅片浸入帶冷凝器燒瓶的 200mL 試樣中。 把燒瓶放入 100±1℃的恒溫浴中, 30min 后取出銅片, 用腐蝕標準色板進行比較。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 燒瓶: 250mL, 平底, 用耐化學腐蝕的玻璃制成。

5.1.2 玻璃冷凝器: 長 300mm, 冷凝管的內經不小于 10mm

5.1.3 恒溫浴: 溫度能保持 100±1℃, 任何適當大小和形狀的水浴或油浴。

5.1.4 磨片夾鉗: 符合 GB/T 5096 要求。

5.2 材料

5.2.1 銅片: 材質符合 GB 5231 T2 要求。 尺寸為 75mm×12.5mm×(1.5~3.0)mm; 在銅片橫向中心線上距一端 3.0mm 處有一個直徑為 3.0mm 的孔。銅片可反復使用, 但經處理后其表面變形時就不能使用。

5.2.2 銅絲: 符合 GB 466 Cu2, 直徑約為 0.3mm, 長約 150mm 的軟銅絲。

5.2.3 魔光材料: 65μ m240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布); 105μ m150 目)的碳化硅(或氧化硅) 砂粒, 以及藥用脫脂棉。

注: 有爭議時, 用 碳化硅材質的磨光材料。

5.2.4 腐蝕標準色板: 符合 GB/T 5096 要求。

5.2.5 洗滌溶劑: 按本標準在 100℃下試驗 1h, 不腐蝕銅片的任何揮發性無硫烴類溶劑。 適合的溶劑有分析純異辛烷、 標準異辛烷和參比燃料異辛烷; 也可以選用分析純的石油醚(90~120℃) 或符合 SH 0004 要求的橡膠工業溶劑油。

注: 有爭議時, 應該用 參比燃料溶劑油。

5.2.6 清漆: 揮發性的清漆。

6 準備工作

6.1 銅絲的準備: 用 65μ m240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布) 摩擦銅片(5.2.2),并用清潔的脫脂棉除去金屬粉末。

6.2 銅片表面的準備: 先選用所需粒度的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布) 除去銅片所用六個面上的玷污。 再用 65μ m240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布), 除去在此以前用其他粒度的砂紙留下的所有痕跡。 立即將銅片浸入洗滌溶劑中, 到最后磨光時取出或貯存備用。

切實可行的手工磨光方法是將一張砂紙(或砂布) 放在平的表面上, 用洗滌溶劑潤濕,以旋轉運動方式將銅片對著砂紙(或砂布) 摩擦, 用無灰濾紙保護銅片不能與手指接觸。 另一種方法是用合適粒度的干砂紙(或砂布) 采用電動機驅動也可制備銅片。

6.3 銅片最后的磨光: 從洗滌溶劑中取出銅片。 用無灰濾紙保護銅片并用手指捏住, 將一滴洗滌溶劑潤濕脫脂棉團, 從干凈玻璃板上蘸起 105μ m150 目) 的碳化硅(或氧化硅) 砂粒, 首先磨銅片的兩端, 然后磨側面。 再用清潔的脫脂棉團使勁地擦, 隨后只允許用不銹鋼鑷子操作, 不能用手接觸銅片。 將銅片夾在夾鉗上, 用脫脂棉蘸著碳化硅(或氧化硅) 砂粒磨主要表面。 磨時要沿銅片長軸方向, 在反方向磨之前, 行程要超過銅片的末端。 然后用清

潔的脫脂棉團使勁地擦銅片, 以清除全部的金屬粉末, 直到用清潔的脫脂棉團擦時保持清潔為止。 當銅片清潔后, 立即用長約 150mm 的已摩擦好的銅絲穿過通篇然后將拴著的銅片放入燒瓶中。

注: 為了 得到色彩均勻的銅片 , 均勻的磨光銅片 的整個表面是很重要的。 如果銅片 的棱邊出現磨損( 表面呈橢圓形), 則這些部位可能比中心腐蝕更嚴重。 使用 一個磨片 夾鉗將有助于均勻的磨光銅片 。

7 實驗步驟

7.1 試樣若含有游離水, 需用濾紙過濾除去。

7.2 200mL 試樣加入燒瓶, 用銅絲調整銅片的位置, 時銅片全部浸入試樣, 盡可能平放并且僅讓銅片的兩端接觸燒杯壁。 將銅絲伸入冷凝管中, 然后用適合的軟木塞連接燒瓶和垂直的玻璃冷凝器, 也可用帶磨口的燒瓶和玻璃冷凝器的配套儀器。 禁止使用橡膠塞, 以避免橡膠塞中的硫污染試樣。

7.3 將燒杯放入 100±1℃的恒溫浴里, 使燒杯中試樣液面全部浸入恒溫浴的液面之下。

7.4 加熱回流 30min 后取出燒瓶。 卸下玻璃冷凝器, 用銅絲取出銅片, 不要用手接觸銅片。因為水會引起銅片的局部嚴重銹蝕, 所以在整個試驗期間都要避免銅片與水接觸。

7.5 為了保存銅片以便今后作參考用, 可直接將取出的銅片浸入清漆并取出保存。

8 結果的判斷

將取出的銅片用腐蝕標準色板進行比較, 銅片和銅片腐蝕色板保持與散射的日光約成45° 角進行觀察。 銅片顯示輕度失去光澤或比此外觀好(1b 1a), 則認為不腐蝕(通過)。其他所有變化, 則認為有腐蝕(不通過)。

9 精密度

本標準只對銅片腐蝕或不腐蝕做出定性判斷, 無精密度。

10 報告

銅片不腐蝕, 則報告為通過", 銅片有腐蝕, 則報告為不通過"

 

附加說明:

本標準由石油化工科學研究院技術歸口。

本標準由石油化工科學研究院負責起草。

本標準主要起草人黎家秀、 徐美瑾。

本標準參照采用美國試驗與材料協會標準 ASTM D849-88《工業芳烴銅片腐蝕實驗法》。


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