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如何測定石油產品的灰分

發布時間:2021-09-23      點擊次數:935

本方法適用于測定石油產品的灰分。

本方法不適用于含有生灰添加劑(包括某些含磷化合物的添加劑)的石油產品,也不適用于含鉛 的潤滑油和用過的發動機曲軸箱油。

本標準參照采用國際標準ISO 6245—1982《石油產品灰分測定法》。

1方法概要

用無灰濾紙作引火芯,點燃放在一個適當容器中的試樣,使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳 質殘留物再在775c高溫爐中加熱轉化成灰分,然后冷卻并稱重。

2儀器與材料

2.1 儀器

2.1,1 瓷地煙或瓷蒸發皿:50毫升和90?120毫升。

注:瓷用堪或瓷蒸發皿可以使用至其里面的軸質損壞為止。

2.1.2 電熱板或電爐。

2.1.3 高溫爐:能加熱到恒定于775 ±25C,用溫度調節器調節爐中溫度(高溫爐溫度的測量,可 用熱電偶和刻度為1000C的毫伏計進行)。熱電偶最好放在爐后壁的孔中,熱焊頭置于爐膛的中心處。

2.1.4 干燥器:不裝產燥劑。

2.2 材料

定量濾紙:直徑9厘米。

3試劑

鹽酸:化學純,配成1:4的水溶液。

4準備工作

4.1將稀鹽酸(1:4 )注入所用的瓷址堪(或瓷蒸發皿)內煮沸幾分鐘,用蒸餾水洗滌。烘干后 放在高溫爐中在775±25C溫度下燃燒至少10分鐘,取出在空氣中冷卻3分鐘,移入干燥器內。冷卻至 室溫后,進行稱量,稱準至0.0001克。

    重復進行煨燒、冷卻及稱量,直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。

注:一個干燥器中放一對坩堝為宜。放一對50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鐘可達到室溫,放一對100毫升的坩堝,一般冷卻45分鐘到1小時可達到室溫。坩堝一經冷卻就應進行稱量,坩堝在干燥器內停留多長時間,則 其后的所有稱量都應當讓其在「燥器內停留同樣長的時間以后才進行。

4.2取樣前將瓶巾試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動均勻,要確保所取試樣有真正的代 表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預先加熱至50?60C,再搖動均勻后進行取樣。

5試驗步驟

5.1將已稱重的用期稱準至0.01克,并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分 含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限,但最多不要超過100克。如果試樣較多,一個坩堝盛不下時,需分兩次燃燒試樣,這時可用一個合適的試樣容器,從其最初重量與最后重量之差, 來求得試樣用量。

注:根據情況,一般可取25克試樣裝在50毫升的坩堝內進行試驗,但對試驗結果有爭議時,應按上述的試樣量進 行試驗。

5.2用一張定量濾紙疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距尖dua5 ~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩地立插在坩堝內的油中,將大部分試樣表面蓋住。

5.3測定含水的試樣時,將裝有試樣和引火芯的燭蝸放置電熱板上,緩慢加熱,使其不濺出,讓水 慢慢蒸發,直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。

            引火芯浸透試樣后,點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性碳化殘渣時為止。燃燒時,火焰高度 維持在10厘米左右。

            對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調整加熱,使試樣不至濺出, 亦不從地期邊緣溢出。

5.4試樣燃燒之后,將盛有殘渣的片堪移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆燃、沖 出。可能時,可把用端先移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,其后才升至775 ±25C),在此溫度下 加熱,直到殘渣完全成為灰燼(一般保持1,5?2.。小時)。

5.5殘渣成灰后,將生崩放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內冷卻至室溫后進行稱量,稱準至 0.0001克。再移入高溫爐中燃燒20~30分鐘Q重復進行燃燒、冷卻及稱量,直至連續兩次稱量間的差 數不大于0.0005克為止。

6計算

試樣的灰分X (%)按下式計算:

                X =     G1     x 100

                           G

式中:G1——灰分的重量,克,

           G——試樣的重量,克。

7 精密度

用下列數值來判斷結果的可靠性(95 %置信水平)。

7 .1  重復性

同一操作者測得的兩個結果之差不應超過以下數值:

                          灰分,%                   重復性

                        0.001 以下                   0.002

                       0.001~0.079           0.003

                       0.080 ~0.180           0.007

                         0.180 以上            0.01

7.2  再現性

由兩個實驗室提供的兩個結果之差,不應超過以下數值:

                           灰分,%          再現性

                         0.001以下                    未定

                        0.001?0.079           0.005

                       0.080 ?0.180           0.024

                          0.180以上            未定

8.報告

取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的灰分。

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