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如何采用電位滴定法測定燃料中的硫醇硫含量

發布時間:2021-09-28      點擊次數:922

被大氣中的氧所氧化也是重要的。滴定一旦開始,就不能被中斷,更不 能在中斷后再繼續。

8.3.4繼續滴定,直至每加入0.1 mL的0.01 mol/L硝酸銀醇標準溶液使得電池電位的讀數變化呈現 相對恒定。如果電位變化小于6 mV/0.1 mL,則認為電位恒定。移開被滴定的溶液,用乙醇漂洗電極, 然后用干凈的軟紙拭凈。如果采用自動滴定系統,也用乙醇充分漂洗電極,并拭凈.然后再滴定下一個 試樣。在同一天連續的測定之間(或自動滴定系統的批量測定之間),電極的存放按照7.1和7.2.6 進行。

注:滴定至電位恒定時.通常電池電位讀數接近+ 300 mV。

8.4 空白滴定

只要使用試驗儀器,至少每天,應按照8.3所述步驟不加試樣進行空白滴定。

9計算

試樣中硫醇硫質量分數X(%)按式(1)、式(2)、式(3)或式(4)計算:

X = [D • M(A1 —A0) X 3.206]/m(1 )

X =[D • M(A,1- A0) X 3.206]/(d • V )( 2 )

D = (m+ I )/m( 3 )

D=(V + J)/V( 4 )

式中: 

A1 ——試樣滴定時接近+ 300 mV(見圖1)達到終點所需要的硝酸銀醇標準溶液體積,單位為毫

升(mL);

A0——空白滴定時接近+ 300 mV(見圖1)達到終點所需要的硝酸銀醇標準溶液體積,單位為毫 升(mL)(見注);

d——取樣溫度下的試樣密度,單位為克每毫升(g/mL);

D——稀釋系數(若有必要,見8.3.2的注2);

I——所用稀釋劑的質量.單位為克(g);

J——所用稀釋劑的體積,單位為毫升(mL);

M ——硝酸銀醇標準溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

n——所用試樣的質量,單位為克(g);

3.206——100X每毫摩爾硫醇中硫的以克為單位的質量;

V——所用試樣的體積,單位為毫升(mL)。

注:A,在公式中不變。


10結果說明

10.1數據處理:以所加0.01 mol/L硝酸銀醇標準溶液的累計體積對相應的電池電位作圖。選擇圖1 所示滴定曲線上每一“突變"最陡部分的拐點為終點。滴定曲線的形狀可能隨儀器的不同而變化.然而. 應遵循以上對終點的詮釋不變。

10.2僅有硫醇:若試樣中僅有硫醇存在,則滴定呈現出圖1所示的第一類型曲線。此曲線在等于或更 負于一250 mV的電位處有一起始的平穩段,當電位的變化小于6 mV/min,并且滴定劑的電位變化 (mV/min)隨每一增量的加入而縮小.則達到終點。

10.3硫醇和元素硫共存:若試樣中元素硫和硫醇都存在,則有交互的化學反應發生,并在滴定過程中, 沉淀出硫化銀(Ag2S)。

10.3.1硫醇過量:硫醇過量存在時,則硫化銀沉淀的終點出現在約一550 mV?一350 mV之間.隨后 出現硫醇銀的沉淀,硫醇銀沉淀的終點在接近+ 300 mV區域達到。其滴定情況顯示于圖1中間的曲 線上。因為所有的硫化銀產生于等當量的硫醇,所以應采用達到硫醇鹽終點的總滴定量計算硫醇硫 含量。

10.3.2元素硫過量:元素硫過量存在時,則硫化銀沉淀的終點發生在與硫醇銀的情況相同的區域 (+300 mV),因此應以硫化銀沉淀的終點作為硫醇硫的終點計算硫醇硫含量。

10.4含有甲硫醇或含有甲硫醇以上硫醇的輕汽油試樣可能出現異常的結果.則有必要先將試驗儀器 冷卻并保持在4 ℃以下,再按照8.2?8.4所述滴定。對于這樣的試樣,如此處理能夠獲得更加可再現 的測定結果。

image.png

1電位滴定示意曲線

1質量保證/質量控制

11.1通過對質量控制(QC)樣品的分析,對試驗儀器的性能和試驗程序進行驗證。

11.1.1若實驗室里質量保證/質量控制(QA/QC)規程已經制定,只要能夠確保試驗結果的可靠性,則 可以被采用。

11.1.2若實驗室里質量保證/質量控制(QA/QC)規程尚未制定,附錄B可被用于QA/QC體系。

11.2在涉及本標準使用的合同協議中•協議各方可將附錄B作為強制性的實施準則。

12報告

測定結果的報告精確到質量分數為0.0001%或I mg/kg。

13精密度和偏差

13.1精密度:本標準的精密度由實驗室之間的結果經統計分析確定如下(95%置信水平)。

13.1.1重復性/同一操作者使用同一臺儀器,對同一試樣•所得兩次連續測定的結果之差,不應超過 式(5)的計算值:

r =0.000 07 + 0.027X( 5 )

式中:

X——兩次連續測定的硫醇硫質量分數的算術平均值,%。

13.1.2再現性R:在不同實驗室,不同的操作者對同一試樣,所得兩個單一和獨立的結果之差,不應超 過式(6)的計算值。

 R=0.000 31 + 0.042X

式中:

X——兩個單一和獨立測定的硫醇硫質量分數的算術平均值,%。 注:精密度見圖2所示。

image.png

圖2汽油、煤油、噴氣燃料和福分燃料中硫醇硫精密度曲線

13.2偏差:本標準的偏差尚未確定。



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