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如何用絡合滴定法測定汽油中4乙基鉛含量

發布時間:2021-10-13      點擊次數:712

本方法適用于測定汽油中4乙基鉛含量。

1方法概要

      本方法系采用沸騰的鹽酸分解汽油中4乙基鉛,使生成氯化鉛。再加入過量的乙二胺4乙酸二鈉 標準溶液與鉛離子女或絡合物。過量的乙二胺4乙酸二鈉標準溶液用氧化鋅標準溶液滴定。以1公斤 汽油中含4乙基鉛克數表示。

2儀部

2.1   滴定管,25亳升。

2.2   移液管:25和50亳升。

2 3   具塞磨口錐形燒瓶:500毫升。

2.4   量筒:50和100毫升。

2.5   溫度計:0?100℃,分度為1℃。

2.6   石油密度計:0.710?0.770克/毫升。

2.7   容量瓶:1 000毫升。

2.8   電熱板或密閉電爐:300瓦。

2.9   冷凝管:五球帶磨口與錐形燒瓶配套。

3     試劑

3.1   鹽酸:分析純,配成6 N鹽酸水溶液。

3.2   氨水:分析純。

3.3   六次甲基四胺:分析純°

8.4   氧化鋅:分析純或純粹粒(分析純)。

3.5   乙二胺4乙酸二鈉?分析他,配成0.02M乙二胺4乙籟二鈉標準溶液。

3.6   二甲酚橙指示劑t配成0.5%水溶液(有效期為一個月)。

4     準備工作

4.1   0.02M氯化鋅標準溶液的配制與標定:

4.1.1 稱取經800℃灼燒至恒重的氧化鋅1.628克,稱準至0.000 2克。加入20毫升6 N鹽酸水溶液及25 毫升蒸餾水使其溶解,然后移入1 000毫升容量瓶中,加蒸餾水水稀釋至刻線,混勻。

     氯化鋅標準溶液的克分子濃度Ml按式(1)計算,

     M1=    G      

                81.38………………(1)

式中:

   G——氧化鋅的重量,克,

81.38——每克分子氧化鋅的克數。

4.1.2將純鋅粒用6 N鹽酸水溶液處理,去掉表面氧化物后用蒸窗水洗滌數次,于150℃烘干,稱取 1?3克,稱準至0.0002克。用20毫升6 N鹽酸水溶液溶解,然后移入1000毫升容量瓶中,加蒸飾水稀釋至刻線,混勻。

    氯化鋅標準溶液的克分子溶度"2按式(2)計算I


    M2 =   G      …………(2)

             65.38

式中:G——鋅粒的重量,克;

65.38——每克分子鋅的克數。

4.2          0.02M乙二胺4乙酸二鈉標準溶液的配制和標定:

4.2.1配制:稱取8克乙一胺4乙酸二鈉,溶于1000毫升蒸倒水中,混勻。

4.2.2標定:準確量取乙二胺4乙酸二鈉標準溶液25亳升于錐形就瓶中,加入0.5%二甲酚橙水溶液 5 ~6滴,用氨水調至溶液呈桃紅色,再用6 N鹽酸水溶液調至亮黃色后,再加6 N鹽酸水溶液0?5毫 升,加入六次甲基四胺1.5?2.0克,立即用0.02M氯化鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變為桃紅色即為 終點。

乙二胺4乙酸二鈉標準溶液的克分子濃度M3按式(3 )計算:

  M3=      M2.V1    ………… (3)

                   25

式中:

M2——氯化鋅標準溶液的克分了濃度;

V1——滴定時消耗的氯化鋅標準溶液的體積,毫升;

25——量取乙二胺4乙酸二鈉標準溶液的體積,毫升。

每次標定至少進行三次,各次測定結果間的差數,不應超過算術平均值的0.2%,否則必須棄去。

(即:    最大值-最小值    ×100≤0.2%)

                   平均值

取不少于三次滴定結果的算術平均值作為乙二胺4乙酸二鈉標準溶液的克分子濃度。

5試驗步驟

5.1在潔凈的具塞錐形燒瓶中,用移液管注入50毫升試樣,加入30毫升鹽酸,裝上回流冷凝管,置于 電熱板或密閉電爐上加熱,進行抽提。由具塞錐形燒瓶內混合液沸騰開始,記下時間,經25分鐘停止 加熱。用40~50毫升蒸儲水沖洗冷凝管及具塞錐形燒瓶內壁,在冷水中冷卻至26~30C。

5.2在經過冷卻后的抽提液中,用滴定管準確加入25亳升0.02M乙二胺4乙酸二鈉標準溶液,加入 0.5%二甲酚橙水溶液5~6滴,此時抽提液為黃色,隨之用氨水調至抽提液呈桃紅色,再用6N鹽 酸水溶液調至黃色后繼續加入6 N鹽酸水溶液0.5毫升,再加入六次甲星四胺1.5~ 2克,立即用0.02M 氯化鋅標準溶液滴定,滴定至抽提液由黃色變為桃紅色即為終點。

注,加熱抽提應在通風IB內進行或在冷凝管上端接上帶軟木塞的膠管,膠管下端插入一個線沖氣瓶內,由緩沖氣 瓶引出的膠管再插入盛有氫氧化鈉水溶液的瓶內。

6 計算

試樣中4乙基鉛含量X,用1公斤試樣中含4乙基鉛的克數表示,按式(4)計算,

X =    M3•V1 -M2• V2     x 323.2………… (4 )

                  V3?P

式中:

V1——乙二胺4乙酸二鈉標準溶液的體積,毫升,

M3—— 乙二胺4乙酸二鈉標準溶液的克分子濃度;

V2——滴定時消耗氯化鋅標準誨液的體積,毫升;

M2——氯化鋅標準溶液克分子濃度;

V3——試樣的體積,毫升;

P——在試驗溫度下試樣的密度,克/亳升,

323.2——4乙基鉛分子量。

7  精密度

重復測定兩個結果間的差數不應超過下列數值;

1公斤汽油中4乙基鉛含量,克        允許差數

       小于或等于1.2              較小結果的3%

         大于1.5                  較小結果的1.5%

8報告

取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。




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